(一)安裝
1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有請移走。
2、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,如果不干凈請洗凈。
3、 關(guān)閉所有閥門,排氣閥除外,開始投料,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。
4、 關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣。
(三)加氫
1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)。
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、 上氫氣減壓閥門,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮?dú)鈮毫﹂y,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,如漏氣請重上。
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5、 打開釜的進(jìn)氣閥,打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥。
6、 重復(fù)第 5 步操作一遍。
7、 打開進(jìn)氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)控制取樣
1、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補(bǔ)充氫氣。
2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(shí),P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶
3、 取樣。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)泄氫
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡,注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入,打開進(jìn)氣閥,沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
(六) 卸裝
放完料的釜,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行
1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘。此時(shí)方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。
2、 清洗時(shí)必須清洗釜蓋、取樣閥,同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/p>
3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。